Opsætning af varmeplade /omrører i bunden af ringen stå inde i stinkskabet . Gennemfør resten af eksperimentet i stinkskab . Sæt sandbath toppen varmepladen , og klemme termometer til ringen står så pæren af termometeret er under overfladen af sandet.
2
Tilføj et kogende chip til den koniske hætteglas , efterfulgt med 0,5 ml af isopentyl alkohol , spin vinge og 1,5 ml af iseddikesyre. Tilsæt en dråbe koncentreret svovlsyre. Vær opmærksom på at iseddikesyre er ganske ætsende, og koncentreret svovlsyre er yderst ætsende. Vær forsigtig , når du arbejder med begge disse kemikalier.
3
Brug af en o-ring og skruelåg , skal du tilslutte den koniske hætteglas til tilbagesvaler . Tilslut en tørring rør med en o-ring og skruelåg til den anden ende af tilbagesvaler .
4
Clamp kondensatoren og koniske hætteglas til ringen stå. Placer dem, så hætteglasset er i sandet bad med sin base lige under overfladen af sandet .
5
Tilslut en slange fra vandudløbet til bunden brystvorten på tilbagesvaler , og tilslut anden slange fra toppen brystvorten til afløbet . Denne måde, vil vandet strømme gennem tilbagesvaler fra bund til top , så den øverste slange ned i afløbet .
6
Tænd vandet forsigtigt. Må ikke tænde den på én gang, fordi så kan du forårsage en af slangerne for at afbryde forbindelsen og skabe en lille oversvømmelse . Du behøver kun en svag strøm af vand gennem tilbagesvaler
7
Tænd magnetomrøreren så spin vinge inde i koniske hætteglas begynder at rotere . ; det vil holde reaktanterne godt blandet . Tænd den varme plade og opvarme sandbath op til 160 til 180 grader Celsius. Du bør se blandingen forsigtigt kogende og kondensat danner på den nederste ende af tilbagesvaler, så drypper tilbage i hætteglasset .
8
Opbevar blandingen i mellem 160 og 180 i en time.
9
sluk for varmeplade og magnetomrører. Ved hjælp af klemmer , ophøje den koniske hætteglas og tilbagesvaler apparater , så de nu er et par inches over sandbad . Fjern sandbad og lad den koniske hætteglas til afkøling.
10
Drej magnetomrøreren igen, når den koniske hætteglas er ved stuetemperatur ( eller tæt på det ) . Flyt hætteglasset tilbage ned, så spin vinge inde begynder at spinde igen. Fjern tilbagesvaler fra den koniske hætteglas og slukke for vandet .
11
Tilføj 1,5 ml natriumbicarbonatopløsning til den koniske hætteglasset langsomt (ikke alle på én gang) . Dette vil neutralisere svovlsyre katalysator og en del af den overskydende eddikesyre. Du bør se blandingen boble lidt .
12
Tilsæt 1 mL MTBE og sørg for, at indholdet af kolben mix. Hvis det er nødvendigt , skal du fjerne den koniske hætteglas fra klemmen , cap det og ryst indholdet forsigtigt , sæt det derefter til ringen stå med klemmen og fjern hætten igen.
13
Vent til de to lag at adskille . Du bør se et lag af MTBE flyder oven på et lag af vand i den koniske hætteglas .
14
Suck ud bundvandet lag med din Pasteur-pipette , pas på ikke at suge op nogen af de øverste lag samt. Overfør det vandige lag til et af reagensglassene .
15
Tilføj en 1,5 ml natriumbicarbonatopløsning, blande og tillade , at lagene adskilles derefter overføre vandet lag til et andet reagensglas. Gentag denne procedure en gang mere ( i alt tre 1,5 mL vaske i alt) .
16
pH i den sidste vask med pH-papir for at sikre det er neutralt eller basisk . Hvis ikke , skal du gøre en fjerde vask med en anden 1,5 ml natriumbicarbonatopløsning.
17
Tilsæt lidt natriumsulfat ( ~ 50 mg eller så ) til koniske hætteglas og cap det stramt. Hoteltilbud
18
Skub en lille prop af bomuld ned fra toppen af en Pasteur-pipette og ind i halsen ved hjælp af nogle ledning. Det er vigtigt, at bomuldstampon være stor nok til at det ikke bliver helt forskudt og alligevel lille nok, vil det ikke helt blokere for strømmen af fluid . En lille knivspids vat bør være nok .
19
Tilslut sluttet Pasteur-pipette til ringen stå med en klemme og fastgør det så toppen af bomuld er vandret .
20
Hæld lidt strandsand ind i pipetten . ( En konisk tragt kan være nyttige her. ) Laget af sand skal være 1 eller 2 ml tyk. Tryk på pipetten , indtil lag af sand ligger vandret
21
Hæld nogle silicagel ind i pipetten - . Nok til at hæve niveauet med 5 cm eller deromkring. Tilføj et andet par millimeter strandsand til toppen af silicagel. Placer en lille bæger eller Erlenmeyerkolbe under sluttet pipette.
22
Tag et andet par handsker , så du er nu iført dobbelt handsker . Methylenchlorid er potentielt toksiske , og bør altid håndteres i stinkskab og mens iført dobbelte handsker .
23
Tilsæt 1 ml af methylenchlorid til den tilsluttede pipette og gør det muligt at dræne hele vejen igennem . Tilsæt indholdet af koniske hætteglas til sluttet pipette bruge en anden Pasteur-pipette . Prøv ikke at fjerne natriumsulfat sammen med væsken ( hvis du fjerner lidt af natriumsulfat ved et uheld, men det er okay . )
24
Skyl den koniske hætteglas med 0,5 ml methylenchlorid og tilsæt skyllevæsken til toppen af den tilsluttede pipette. Tilføj yderligere 2,5 ml methylenchlorid til sluttet pipette og lad hele volumen til at flyde igennem .
25
Sæt bægeret eller Erlenmeyerkolbe tilbage i din sand bad og varme sandbadet op til 80 til 90 grader C. indholdet bør begynde at koge. Du ønsker at fjerne alle de methylenchlorid og MTBE uden afdampning dit produkt. Dette er dybest set en simpel destillation , selvom du blot er at fordampe din opløsningsmiddel uden at forsøge at kondensere den. Du kan gøre dette , fordi MTBE og methylenchlorid har meget lavere kogepunkter og er meget mere volatile end isopentylacetat . Sørg for at du bære dette ud i stinkskab . Fortsæt med at opvarme blandingen, indtil alle dine opløsningsmiddel er fordampet , og på dette tidspunkt , du er færdig.
Hoteltilbud