afvejes 2,15 g natriumborhydrid på en vejer båd. Husk på, at natriumborhydrid reagerer voldsomt med vand og kan forårsage alvorlige forbrændinger. Håndtere det forsigtigt.
2
Placer en magnetisk omrører eller " loppe " i bægeret . Hæld natriumborhydrid fra indvejningen båd i bægeret og overføre det til emhætte. Udfør resten af dette eksperiment inde i stinkskab for sikkerhed.
3
Bægerglasset toppen af omrøringsplade . Mål 30 ml af 95 procent ethanol og føje den til bægerglasset. Rør i blandingen forsigtigt, indtil al natriumborhydrid er opløst.
4
Placer tom 50 mL Erlenmeyerkolbe på skalaen og nul ud skalaen , så den ikke tager vægten af kolben hensyn . Tilføj 2,3- butandion til kolben , indtil du har 8,61 gram. Den 2,3- butandion er flydende ved stuetemperatur , så du bliver nødt til at bruge en Pasteur-pipette til at overføre den til kolben på skalaen.
5
Fyld en plastik spand med is og sted det i stinkskab i nærheden af din apparat . Opsæt ringen stå og klemme. Tilslut din termometer til klemmen , så spidsen af termometeret er suspenderet i opløsning i bægeret . Sørg for, at termometeret spidsen ikke er i kontakt med magnetomrører .
6
Drej magnetomrører igen for at holde løsningen blandet. Sørg for, at termometeret er placeret, så dens spids ikke kommer i kontakt med omrørerstang .
7.
Ved hjælp af en Pasteur-pipette , tilsæt 2,3- butandion til den løsning, en dråbe ad gangen . Hold et vågent øje med temperaturen. Lad ikke temperaturen til at krybe over 50 grader Celsius. Du ønsker at temperaturen til at blive mellem 30 og 50 grader. Hvis du finder temperaturen er steget en for høj , hvorefter bægerglasset fjernes og afkøles i et isbad .
8
Fortsæt denne proces , indtil alle 2,3- butandion er blevet tilføjet. Du bør se et hvidt bundfald formning i bægeret .
9.
Lad bægeret til at køle af i ca 15 minutter . Hold magnetisk omrører på i løbet af denne tid .
10
Tilføj ~ 15 ml saltsyre til bægerglasset . Vær opmærksom på at saltsyre er meget ætsende og kan forårsage alvorlige forbrændinger eller skader.
11
Lad blandingen sidde i et minut , og derefter placere det på den varme plade. Blandingen opvarmes til en blid kog og holde det på denne temperatur, indtil den skiller sig ud i to horisontale lag.
12
Sluk varmepladen og overføre bægeret til et isbad for at køle den ned. Når den er afkølet, kontrolleres skilletragten til at sørge for stophanen er lukket. Tag proppen i toppen og hæld blandingen i skilletragt.
13
Skyl bægerglasset med ~ 20 ml diethylether og hæld denne skylning i skilletragt. (Bemærk, at diethylether er yderst brandfarligt . )
14
Placer proppen i toppen af tragten. Hold den med begge hænder, ved hjælp af en hånd at holde proppen på plads. Forsigtigt vip den frem og tilbage. Nu vip den bagover så stilken peger opad . Vandhanen åbnes for at frigive noget pres inde i tragten. Det er ekstremt vigtigt ikke at tillade overtryk at opbygge , da dette kan forårsage proppen for at komme ud. Vandhanen lukkes igen og ryste tragten og tilbage ( mere energisk denne gang) . Vip den tilbage igen og åbne stophanen for at frigøre trykket . Gentag denne procedure , indtil du har rystet det for i alt cirka 30 sekunder.
15
Lad de to lag til at adskille . Sørg for, at stophanen er lukket, og placer skilletragten tilbage på ringen på ring standen. Placer en 100 ml bæger under tragten og åbne stophanen lidt at lade vandet lag for at løbe ud. Vandhanen lukkes , så snart alt vandet er løbet ud - du ønsker at holde Diethyletherlaget
16
Læg den anden 50 mL Erlenmeyerkolbe under skilletragt og tøm etherlaget ind . det. Hæld det vandige lag tilbage i tragten, og tilføje yderligere ~ 20 ml diethylether. Gentag trin 14 til at blande de to lag , og derefter give dem mulighed for at adskille .
17
Slip vandlag tilbage i 100 ml bægerglas. Tøm Diethyletherlaget i 50 ml kolbe , der allerede indeholder den første diethylether fraktion. Hæld diethylether tilbage i skilletragten (brug en glastragt hvis nødvendigt) og tilføje ~ 10 ml vand. Gentag trin 14 til at blande de to lag , og derefter give dem mulighed for at adskille . Tøm vandlaget i bægeret indeholdende den første vandlag . Tøm den resterende diethylether tilbage i 50 ml kolben.
18
Tilføj ~ 100 mg vandfrit natriumsulfat til 50 ml Erlenmeyerkolbe , og lad det sidde i 10 minutter.
19
dekanteres diethylether i et rent 100 ml bægerglas og læg det på den varme plade inde i stinkskabet . Opløsningen opvarmes lidt ved at dreje den varme plade på et lavt niveau. Må ikke overophedes - diethylether koger ved 34 grader C. Den varme plade bør holdes på et meget lavt niveau , fordi diethylether udgør en alvorlig brandfare. Når løsningen er ophørt med at koge og alle diethylether er kogt væk , den resterende væske er dit produkt.
20
Ryd op dit arbejdsområde i overensstemmelse med dine lab retningslinjer.